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污水COD测定之重铬酸钾法

信息来源:http://www.whjshg.com/ 作者:武汉工业盐公司 发布时间:2018-09-07 11:17

  今天我们来了解一下污水COD测定之武汉重铬酸钾法。
  硫酸亚铁铵标准溶液标定方法
  吸取10ml重铬酸钾于250ml锥形瓶中,加入100ml蒸馏水,然后用量筒加入30ml浓硫酸,冷却后加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿刚变为红褐色为止,记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V,同时做平行样。
  空白试验测定步骤
  吸取10ml0.25mol/L重铬酸钾于加热管中,用药匙加入0.5克硫酸汞,吸取20ml蒸馏水于加热管中,然后用量筒加入30ml10g/L硫酸-硫酸银溶液,装上回流装置。同时做平行样。
  水样测定步骤
  吸取10ml重铬酸钾于盛有少量沸石(或碎玻璃、碎瓷器等)的加热管中,用药匙加入硫酸汞(硫酸汞加量由氯离子的含量决定,通过反应公式可以推算出),用移液管移取混匀后的水样5ml(可根据水样情况吸取5至20ml不同体积),然后加入15ml蒸馏水(水样与蒸馏水体积之和为20ml),然后用量筒加入30ml 10g/L硫酸-硫酸银溶液,装上回流装置。
  把上述装置摇匀后,慢慢放至COD恒温加热器上,加热回流两小时。(温度控制在至170℃左右)
  加热两小时后,把装置取下,先用10ml蒸馏水冲洗回流管后,取下回流装置,然后慢慢把加热管中的试样倒入锥形瓶中,用量筒量取80ml蒸馏水冲洗加热管两次倒入锥形瓶中。冷却后往锥形瓶中加入3滴试亚铁灵指示剂,用0.1 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿刚变为红褐色为止,记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V1,空白试验记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V0。 

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